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植物油脂檢驗油脂定性試驗

    2005/7/29 15:05:30    閱讀次數:8496    

    中華人民共和國國家標準

    植物油脂檢驗 油脂定性試驗       GB 5539-85
    Inspection of vegetable oils Qualitative test of oils

    標準適用于對商品植物油脂判斷其品質和純度的試驗。

    1 桐油熱聚合試驗
    1.1 儀器和用具
    1.1.1 噴燈;
    1.1.2 金屬鍋:圓底,高約5cm,直徑約15cm;
    1.1.3 天平:感量0.01g;
    1.1.4 溫度計:350℃;
    1.1.5 秒表;
    1.1.6 玻棒等。
    1.2 操作方法 稱取混勻試樣100g注入金屬鍋內,上掛溫度計(水銀球浸入油中),置于噴燈上加熱,在4min內達到282℃,即第一分鐘105℃; 第二分鐘180℃;第三分鐘240℃;三分半鐘265℃; 第四分鐘282℃。調節燈焰,固定在282℃,同時開始記時,用玻棒不斷攪動到完全膠化為止。純桐油從282℃開始到完全膠化,總計不超過7 1/2min。其中由初凝成線狀至完全膠化的時間是40s上下,膠化物為淡黃色半透明狀,在膠化后1min取出一塊冷卻2min,用刀 切時不粘刀,以刀壓之成粉末。

    雙試驗結果允許差不超過10s,取平均數為測定結果。
    2 β-桐油試驗
    β型桐油的存在表示桐油的不穩定。
    2.1 儀器和用具
    試管、冰箱等。
    2.2 操作方法
    將混勻過濾的試樣注入干燥的試管中(約達試管容量的三分之一),用軟木塞塞緊,置 于冰箱中,在溫度3.3~4.5℃冷卻24h,如有結晶析出,即有β型桐油存在。
    注:β型桐油的結晶為針葉狀,熔點為62℃。

    3 桐油的檢出
    3.1 三氯化銻氯仿溶液法
    本法適用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5%桐油的油脂。
    3.1.1 儀器和用具
    3.1.1.1 量筒、試管;
    3.1.1.2 恒溫水浴鍋。
    3.1.2 試劑 三氯化銻氯仿溶液:溶10g三氯化銻于100ml氯仿中,攪拌,必要時可用微熱使其溶解。 如有沉淀可過濾。
    3.1.3 操作方法
    量取混勻試樣1ml注入試管中,然后沿管口內壁加入1%三氯化銻氯仿溶液1ml,使管內溶液分為兩層,在溫度40℃水浴中加熱8~10min。如有桐油存在,在兩層溶液分界面上出現紫紅色至深咖啡色的環。
    3.2  亞硝酸鈉法  本法適用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的檢出,不適用于芝麻油和梓油。
    3.2.1 儀器和用具
    3.2.1.1 量筒;
    3.2.1.2 試管。
    3.2.2 試劑
    3.2.2.1 亞硝酸鈉、石油醚;
    3.2.2.2 10N硫酸:取27.5ml濃硫酸(比重1.84)緩緩倒入72.5ml水中,攪拌均勻。
    3.2.3 操作方法  取混勻試樣5~10滴于試管中,加石油醚2ml溶解試樣(必要時須過濾)。在溶液(或濾液)中加入少量亞硝酸鈉,加入1ml10N硫酸,搖勻后靜置。如有桐油存在,溶液呈現渾濁, 并有絮狀團塊析出,初成白色,放置后變成黃色。
    3.3 硫酸法
    在白瓷板上加油樣數滴,加濃硫酸1~2滴,如有桐油存在,則出現深紅色并凝成固體,同時顏色逐漸加深,最后變成炭黑色。

    4 蓖麻油的檢出
    4.1 取少量混勻試樣注入鎳蒸發皿中,加氫氧化鉀一小塊,慢慢加熱使其熔融。如有辛醇氣味,表明有蓖麻油存在。
    4.2 或將上述熔融物加水溶解,然后加過量的氯化鎂溶液,使脂肪酸沉淀,過濾,用稀鹽酸將濾液調成酸性,如有結晶析出,表明有蓖麻油存在。

    5 亞麻油的檢出
    取混勻過濾的試樣0.5ml注入帶塞的20ml比色管中,加10ml乙醚和3ml溴液,溶解后加塞,反轉混合,將溶液溫度調至25℃,如有亞麻油存在,2min內即呈現混濁。
    注: ①溴液: 在四氯化碳中加足量的溴,使容量增加一半。
    ②另取正常試樣作對照試驗。

    6 礦物油的檢出
    本法可檢出含量在0.5%以上的礦物油。取混勻試樣1ml注入錐形瓶中,加1ml氫氧化鉀溶液(3∶2)和25ml無水乙醇,連接空氣冷凝管,回流煮沸約5min,勤加搖動,直至皂化完成為止。加25ml沸水,搖勻。如有礦物油存在,則出現明顯的渾濁或有油狀物析出。

    7 大豆油的檢出
    量取混勻試樣5ml注入試管中,加入2ml三氯甲烷和3ml2%硝酸鉀溶液,用力搖動試管,使溶液成乳濁狀。如乳濁液呈現檸檬黃色,表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在,乳濁液則顯白色或微黃色。

    8 花生油的檢出 花生油是由含有約5%花生酸組成的甘油脂?;ㄉ岵蝗苡谝掖? 熔點為75.3。

    8.1 儀器和用具
    8.1.1 錐形瓶: 150ml;
    8.1.2 恒溫水浴鍋;
    8.1.3 吸液管;
    8.1.4 溫度計、量筒等。
    8.2 試劑
    8.2.1 1.5N氫氧化鉀乙醇溶液。
    8.2.2 70%乙醇:無水乙醇70份加水30份。
    8.2.3 鹽酸:比重1.16,量取濃鹽酸83ml,加水至100ml。
    8.3 操作方法
    準確量取混勻試樣1ml注入錐形瓶中,加入1.5N氫氧化鉀乙醇溶液5ml,連接空氣冷凝管,在水浴中加熱皂化5min,加50ml70%乙醇和0.8ml鹽酸,將出現的沉淀加熱溶解后,置于低溫水浴中,用溫度計不斷攪拌,使降溫速度達到每分鐘約1℃,隨時觀察發生渾濁時的溫度: 橄欖油在90℃以前;菜籽油在22.5℃以前:棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前;芝麻油在15℃以前發生渾濁,均表明有花生油存在。
    注:① 必要時可用90%乙醇洗滌花生酸測定熔點。
     ② 油在成酸后發生的少量乳白色不是渾濁點。如出現渾濁時,再重復降溫觀察一次,以第二次的渾濁程度為準。

    9 芝麻油的檢出  本法可檢出含有0.25%以上的芝麻油。
    9.1 儀器和用具
    9.1.1 比色管;
    9.1.2 量筒等。
    9.2 試劑
    9.2.1 濃鹽酸;
    9.2.2 2%糠醛乙醇溶液:2ml糠醛加入100ml95%的乙醇中混勻。
    9.3 操作方法
    量取混勻試樣和濃鹽酸各5ml注入比色管中,混勻,加入0.1ml2%糠醛乙醇溶液,充分混合,搖動30s,靜置10min后,觀察產生的顏色,若有深紅色出現,加水10ml,再搖動,如紅色消失,表示沒有芝麻油存在;紅色不消失,表示有芝麻油存在。
    注:①試驗深色油樣時,可用堿漂白,并將油中的堿和水除凈。
    ②必要時可用含有芝麻油的試樣作對照試驗。

    10 棉子油的檢出
    本法屬于哈爾芬試驗,可檢出混入0.2%以上的棉子油。
    10.1 儀器和用具
    10.1.1 試管;
    10.1.2 恒溫水浴鍋;
    10.1.3 量筒。
    10.2 試劑
    10.2.1 1%硫磺粉二硫化碳溶液;
    10.2.2 吡啶或戊醇;
    10.2.3 飽和食鹽水。
    10.3 操作方法
    量取混勻試樣和1%硫磺粉二硫化碳溶液各5ml注入試管中,加2滴吡啶(或戊醇)搖勻后,置于飽和食鹽水浴中,緩緩加熱至鹽水開始沸騰后,經過40min,取出試管觀察。如有深紅色或桔紅色出現,表示有棉子油存在。顏色越深,表明棉子油越多。

    11 菜籽油的檢出
 菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸,因此,按芥酸含量在4%以上,表示有菜籽油或芥籽油存在。
    11.1 儀器和用具
    11.1.1 錐形瓶:150ml;
    11.1.2 冷凝管;
    11.1.3 恒溫水浴鍋;
    11.1.4 電爐;
   11.1.5 玻璃過濾坩堝(3號);
   11.1.6 抽濾裝置;
    11.1.7 容量瓶:1000ml;
    11.1.8 量筒、滴定管、試劑瓶、碘價瓶等;
    11.1.9 天平:感量0.001g。
    11.2 試劑
    11.2.1 氫氧化鉀乙醇溶液:25%KOH (比重1.24)溶液80ml,加95%乙醇稀釋到1000ml;
    11.2.2 乙酸鉛溶液:50g乙酸鉛加5ml90%乙酸混合,用80%乙醇稀釋到1000ml;
    11.2.3 0.2N碘乙醇溶液:5.07g升華碘溶解于200ml 95%乙醇中。臨用時現配;
    11.2.4 乙醇乙酸混合液:1份95%乙醇與1份96%乙酸混合;
    11.2.5 70%乙醇;
    11.2.6 0.1N硫代硫酸鈉溶液;
    11.2.7 淀粉指示劑。
    11.3 操作方法   稱取混勻試樣0.500~0.510g注入150ml錐形瓶中,加入50ml氫氧化鉀乙醇溶液,連接冷凝管,置于水浴上加熱1h,對已經皂化的溶液加入20ml乙酸鉛溶液和1ml90%乙酸,然后繼續加熱至鉛鹽溶解為止。取下錐形瓶,待溶液稍冷后,加水3ml,搖勻,置于20℃保溫箱中靜置14h,將沉淀轉入玻璃過濾坩堝中,用20℃的70%乙醇12ml分數次洗滌錐形瓶 和沉淀。移坩堝于碘價瓶上,用20ml熱的乙醇乙酸混合液將沉淀溶入碘價瓶中,再用10ml熱的乙醇乙酸混合液洗滌坩堝。吸取0.2N碘乙醇溶液20ml注入碘價瓶中,搖勻,立即加水200ml,再搖勻,在暗處靜置1h,到時用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色時,加入1ml淀粉指示劑,搖勻后,繼續滴定至藍色消失為止。
    同時用乙醇乙酸混合液30ml作空白試驗。
    11.4 結果計算
  芥酸含量按下列公式計算:
      ( V1 - V2 ) × N × 0.169
芥酸(%) = ────────────── × 100
             W
式中:V1--空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積,ml;
   V2--試樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積,ml;
   N--硫代硫酸鈉溶液的當量濃度;
  0.169--每毫克當量硫代硫酸鈉相當于芥酸的毫克數;
   W --試樣重量,g。
    雙試驗結果允許差不超過0.2%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。

    12 植物油中豬脂的檢出
     根據各種油脂晶體形狀的不同,用鏡檢法檢出豬脂。
    12.1 儀器和用具
    12.1.1 試管:20ml;
    12.1.2 冰箱,
    12.1.3 顯微鏡:400倍;
    12.1.4 玻管:內徑3mm。
    12.2 試劑
    12.2.1  乙醚
    12.2.2 脫脂棉
    12.3 操作方法
    取20ml試管3只洗凈烘干,編成1,2,3號,各加入乙醚10ml。1號管中加入被檢油樣 2ml;2號管中加入已熔化的豬脂1ml;3號管中加入被檢的純油2ml。3只管口各塞以脫脂棉,置于冰箱或冰水中,待晶體析出后(約10h)進行鏡檢觀察;3號管應無晶體析出(萊油);2號管有白色晶體析出;1號管中如有豬脂也有白色晶體析出,其析出量與豬脂含量成正比。豬脂晶體鑒別:在玻片上滴一滴純油,用內徑3mm的玻管吸取半滴結晶物加入油滴中,加覆蓋片在顯微鏡下觀察,豬脂晶體為細長形或針葉狀。

    13 茶子油的檢出 
    13.1 儀器和用具
    13.1.1 試管:50ml;
    13.1.2 恒溫水浴鍋;
    13.1.3 量筒等。
    13.2 試劑
    13.2.1 乙酸酐;
    13.2.2 二氯甲烷;
    13.2.3 濃硫酸;
    13.2.4 無水乙醚。
    13.3 操作方法
    量取醋酐0.8ml、二氯甲烷1.5ml和濃硫酸0.2ml注入試管中,混合后冷卻至室溫,加7滴試樣(約重0.22g)于管中,混勻、冷卻,如溶液出現渾濁,則滴加醋酐,邊滴邊振搖,滴至突然澄清為止。靜置5min后,量取10ml無水乙醚注入顯色液中,立即倒轉一次使之混合,約在1min內,茶子油將產生棕色,后變深紅色,在幾分鐘內慢慢褪色。橄攬油加入無水乙醚后,初為綠色,慢慢變成棕灰色,有時中間還經過淺紅色過程。

    橄欖油與茶子油的混合油呈茶子油的顯色反應,顏色深度與茶子油含量成正比。
    如需比色定量時,可在上法靜置5min后,將試管置于冰水浴鍋中1min,注入經過冰水冷卻的無水乙醚10 ml混合后,仍置于冰水浴中1~5min,顏色深度可達最高峰,用已知茶子油含量的試樣與被檢試樣,選用最深的紅色進行比色定量。

    14 茶子油純度試驗
    14.1 儀器和用具  試管、量筒等。
    14.2 試劑
    14.2.1 樹脂粉二硫化碳飽和溶液:稱取2~3g純凈樹脂粉溶于100ml二硫化碳,猛搖幾分鐘使其成為飽和溶液,用濾紙過濾后備用。
    14.2.2 濃硝酸。
    14.3 操作方法
    量取試樣1~2ml注入試管中,加入等量的樹脂粉二硫化碳飽和溶液,充分搖勻后,加入濃硝酸1ml,再猛烈振蕩。如系純茶子油,則不呈任何顏色,并且試管下層酸液澄清如水。如有其他植物油存在,則發生紫色或紅色,但所發生的顏色不久即消失。

    15 大麻子油的檢出
    取被檢試樣和對照( 已知含有大麻子油的 )試樣各10μl分別點樣于硅膠G 薄層板上(105℃活化30min)。如點樣有困難,可將試樣用苯稀釋5倍,各點樣10~20μl。展開劑用苯, 顯色劑用0.15%牢固藍鹽β溶液(臨用時現配)。被檢試樣出現紅色斑點,色調和比移值與對 照試樣一致,即為陽性。亞麻油、芝麻油也呈現紅色,但比移值比大麻子油的小。

附加說明:
本標準由中華人民共和國商業部提出。
本標準由商業部糧食儲運局負責起草。
本標準主要起草人高修吾、楊浩然、吳艷霞、呂桂芬。
本冊標準由哈俊山、林賢明編寫。

國家標準局1985-11-02發布 1986-07-01實施

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